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戊二酸的合成

時間 2020-09-22 標簽 戊二酸
簡介:戊二酸的合成: 戊二酸的合成,在實驗室制備可有多種方法。 1.由-丁內酯制備戊二酸:將-丁內酯和氰化鉀加熱至190~195℃,攪拌反應2h。冷卻,加入濃鹽酸酸化生成戊二酸單酰胺,再加

戊二酸的合成:

 
戊二酸的合成,在實驗室制備可有多種方法。
 
1.由γ-丁內酯制備戊二酸:將γ-丁內酯和氰化鉀加熱至190~195℃,攪拌反應2h。冷卻,加入濃鹽酸酸化生成戊二酸單酰胺,再加熱水解即得戊二酸。收率71~75%。
 
2.由二氫吡喃制備戊二酸:將二氫吡喃與0.2N硝酸在沸水浴上加熱溶解,然后在冰水浴上冷卻,加入濃硝酸戊二酸,二氫吡喃水解并逸出二氧化氮,當溫度降至0℃時,加入硝酸鈉,強烈攪拌3h。不再冷卻,使溫度升至25~30℃。減壓蒸發、冷卻,得戊二酸,收率70~75%。
 
3.由戊二腈制備戊二酸:將戊二腈與鹽酸加熱回流4h,然后蒸發至干,殘留物含戊二酸和氯化銨戊二酸,用熱乙醚提取戊二酸,提取液回收乙醚即得戊二酸戊二酸,可用氯仿或苯重結晶。
戊二酸的合成(圖1)
4.環己酮氧化法:環己酮經硝酸氧化生產己二酸時副產戊二酸。
 
5.副產回收法:石蠟氧化生產氧化石蠟時回收戊二酸。回收方法一般采用水萃取法(或蒸餾、閃蒸和水蒸氣蒸餾等)和結晶法。
 
6.環戊酮液相氧化法。
 
7.二氫呋喃法。實驗室中也用1,3-丙二醇制備戊二酸。

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